Fallstudie rheometrischer bericht

Was ist ein Rheometer?

Anders als Thermoplaste werden Elastomere typischerweise durch Vernetzung eines rohen Kautschuks hergestellt. Die Molekülketten werden dabei untereinander vernetzt und dem Material seine endgültigen, elastischen Eigenschaften verliehen. Ein Rheometer ist ein Laborgerät für die Messung viskoelastischer Eigenschaften von Gummiverbindungen während des Vernetzungsprozesses.

Wie funktioniert das?

In der Gummiindustrie werden zwei Arten von Rheometern verwendet. Zum einen ein ODR (Oscillating-Disc-Rheometer bzw. Schwingscheiben-Rheometer) und ein MDR (Moving-Die-Rheometer bzw. Rheometer mit schwingendem Stempel), Die grundlegende Funktionsweise der Rheometer ist jedoch dieselbe.

Kautschuke sind Nicht-Newtonsche Materialien, sie zeigen sowohl viskoses als auch elastisches Verhalten.

Das sogenannte Schermodul ist direkt proportional zur Vernetzungsdichte des Kautschuks/Elastomers. Mit dem Rheometer bestimmt man den Grad der Vernetzung über der Zeit. Die grafische Darstellung des gemessenen Drehmomentwerts über der Zeit ergibt eine typische Vernetzungskurve.

Ein Prüfling einer Kautschukmischung wird in die beheizbare Zelle des Rheometers eingelegt und die Zelle verschlossen. Der Kautschuk wird in der Messzelle entweder mit einer fest eingestellten, erhöhten Temperatur beaufschlagt (isotherme Messung), oder die Temperatur wird während der Messung mit einer bestimmten Steigerungsrate erhöht (nicht isotherme Messung). Bei einem ODR schwingt ein bikonischer Rotor innerhalb der Vertiefung in einer Drehbewegung vor und zurück, üblicherweise um +/-3°. Dies übt eine Scherbelastung auf das Teststück aus. Das für das Schwingen der Scheibe erforderliche Drehmoment ist abhängig von den viskoelastischen Eigenschaften des Kautschuks, die sich während der Vernetzung verändern.

 

Was sagt die Rheometerkurve aus? Was sind ML, MH, Ts2 und t’90?

Wenn nun der Kautschuk im Rheometer unter Druck und Temperatur der Scherung ausgesetzt wird, so sinken seine Viskosität und damit das auf den Rotor ausgeübte Moment zunächst leicht ab. Der geringste im Graphen festgehaltene Wert heißt ML (Moment Lowest, Niedrigstes Moment). Er ist ein Maß der Steifigkeit des unvernetzten Kautschuks bei einer gegebenen Temperatur.

Mit Fortschreiten der Vernetzung steigt das Drehmoment an. Nach einiger Zeit erreicht es seinen höchsten Wert und bleibt relativ konstant. Der höchste im Graphen festgehaltene Drehmomentwert heißt MH (Moment Highest, Höchstes Moment)

Aus der Differenz zwischen höchstem und niedrigstem Moment lassen sich sogenannte prozentuale Vernetzungsraten bestimmen. Die zugeordnete Zeit wird angegeben. Die Zeit bei der z.B. 10 % der Moment-Differenz erreicht ist bezeichnet man als T10. So wird T2 auch als sogenannte Scorch-Zeit bezeichnet und T90 als Mass für die (nahezu) völlige Vernetzung bezeichnet.

Wenn die schnelle Änderung des Drehmoments nach der Vernetzung beendet ist sind 3 Szenarien möglich. Bei bestimmten Kautschuken (NR, CR) ist eine sogenannte Übervernetzung möglich. Dies ist als eine Umkehrung der Vernetzung bekannt, die mit der Abnahme der Härte und anderer physikalischer Eigenschaften einhergeht. Bei manchen Kautschuken kann das Drehmoment weiter ansteigen. Dieses Phänomen wird als Marching bezeichnet und ist typisch für Verbindungen auf EPDM-Basis.

Die gemessene Rheometerkurve stellt einen Fingerabdruck des Vernetzungs- und Verarbeitungsverhaltens des Kautschuks da. Im Allgemeinen werden typische Parameter wie MH, ML, T2, T10 und T90 im Datenblatt des Kautschuks angegeben.

Die Steilheit des Anstiegs hängt vom Kautschuktype und dem verwendeten Vernetzungssystem ab.

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